ASTM D4929/ГОСТ 52247 устанавливают следующие основные методы определения хлорорганических соединений (свыше 1 мкг/г органически связанного хлора) в нефти:
- Метод А — перегонка, восстановление бифенилом натрия и потенциометрическое титрование;
- Метод Б — перегонка, сжигание и микрокулонометрическое титрование.
В ГОСТ 52247-2004 объяснена необходимость определения хлорорганических соединений в нефти: «Наличие хлорорганических соединений является потенциально опасным для нефтеперерабатывающих процессов и выявляется в процессе очистки технологического оборудования, трубопроводов или резервуаров. Образовавшаяся в реакторах гидроочистки или риформинга соляная кислота приводит к коррозии оборудования». Таким образом, нефть, загрязненная органическими соединениями хлора, вызывает повреждение дорогостоящего оборудования и приводит к колоссальному экономическому ущербу.
Для нефтяной и нефтеперерабатывающей промышленности важно иметь единые методы определения органических хлоридов в нефти, особенно при передаче ее на переработку и хранение.
Для реализации данных методов в лаборатории подобраны полные комплекты оборудования, включающие:
- Средство измерения в соответствии с требованиями методов А или Б.
- Лабораторную посуду в соответствии с ASTM D4929/ГОСТ 52247.
- Лабораторное оборудование в соответствии с ASTM D4929/ГОСТ 52247 (колбонагреватель, циркуляционный охладитель, штативы, лапки, зажимы, шланги и т.д.)
- Химические реактивы в соответствии с ASTM D4929/ГОСТ 52247.
- Расходные материалы, необходимые для выполнения ПНР.
- По запросу в объем поставки могут быть дополнительно включены ЗИП и расходные материалы на 1 или 2 года работы.
Средства измерения
Метод А:
Для выполнения потенциометрического титрования предлагается автоматический титратор T5 серии Titration Excellence фирмы Меттлер Толедо, гарантирующий точное, безошибочное и полностью автоматизированное титрование. Титратор оборудован терминалом с цветным сенсорным дисплеем 7” с русскоязычным меню. Технология One Click позволяет запускать анализ одним нажатием клавиши. Функция автоматического распознавания бюретки Plug & Play гарантирует, что все данные, напрямую влияющие на качество анализов, а именно тип, концентрация, поправка и срок годности титранта считываются и проверяются автоматически, независимо от прибора, на котором установлена бюретка с титрантом. Защищенная паролем система управления пользователями и правами доступа гарантирует, что важные параметры или данные не могут быть ошибочно или преднамеренно изменены.
С титратором поставляются калиброванные дозирующие бюретки на 5 мл и 10 мл с минимальным шагом дозирования 1/5000 объема, магнитная мешалка, компактная пропеллерная мешалка, комбинированный электрод с серебряным кольцом для аргентометрического титрования и стеклянный электрод сравнения, бутыль темного стекла емкостью 1 л для титранта, стеклянные емкости для титрования 100 и 250 мл, а также принтер.
По запросу может быть поставлено дополнительное ПО LabX (русифицированное) для управления титратором с компьютера, позволяющее выполнять разработку и сохранение методов, сохранение, статистическую обработку и перерасчет результатов, экспорт результатов в текстовый формат, Excel, интеграцию с LIMS. Оригинальные решения, примененные в ПО LabX, позволяют работать как непосредственно на приборе, так и на внешнем ПК, либо комбинировать оба способа, сохраняя во всех случаях полный доступ к результатам текущего и предыдущих анализов.
Метод Б:
Для выполнения сжигания и микрокулонометрического титрования предлагается элементный анализатор multiEA 5000 фирмы Analytic Jena с модулем для определения хлора в следовых концентрациях. Для определения хлора используется кулонометрический детектор – измерительная ячейка с входным отверстием для ввода газообразного образца из трубки сжигания, снабженная электродами для определения хлора в диапазоне от 10 нг до 10 мкг абсолютного хлора и мешалкой с фиксированной скоростью перемешивания.
Измерение хлора зависит от стабильности кулонометра. Для того, чтобы исключить возможные ошибки анализа, в multi EA® 5000 предусмотрена электронная стабилизация и охлаждение микрокулонометрической ячейки. Функции программного обеспечения, такие как автоматический контроль дрейфа, автоматическая калибровки нулевой точки перед каждым измерением гарантируют абсолютную стабильность и высокую чувствительность. Современное программное обеспечение multiWin® содержит в себе библиотеку стандартных методик для рутинного анализа, это помогает подобрать оптимальную методику и задать правильные параметры. Используя меню MultiWin®, Вы можете постоянно проверять параметры прибора и делать необходимые изменения в настройках в любое время.
Печь для сжигания с температурой нагрева до 1050 °С обеспечивает гарантированное количественное разложение образца.
Наличие автоинжектора со шприцом 100 мкл для отбора и автоматического ввода пробы повышает точность анализа и сокращает время аналитического цикла.
Основные технические характеристики:
Параметр | Значение |
---|---|
Размеры основного прибора | (530 x 470 x 560) мм |
Масса | 25 кг |
Принцип разложения | Пиролиз с последующим термическим окислением |
Температура разложения | (700-1150)°C |
Метод анализа | Вертикальный режим |
Подача пробы | Непосредственная инжекция экстракта в универсальную трубку для сжигания через инжекционный порт с септой |
Объем пробы | 10-100 мкл |
Скорость дозирования | 0,1-2 мкл/с |
Осушение анализируемого газа | Концентрированная серная кислота |
Газоснабжение | Аргон 4.6 (не содержащий галогенов и углеводородов) и кислород 4.5 (или лучше) с предварительным давлением (4 - 6) бар |
Расход кислорода: - пиролиз - дожигание | - 300 мл/мин - 400 мл/мин |
Расход аргона: - пиролиз - дожигание | - 100 мл/мин - 0 мл/мин |
Все предлагаемые средства измерения внесены в Госреестр и разрешены к применению на территории России.
Пусконаладочные работы и обучение пользователей осуществляют сервис-инженеры, имеющие соответствующие сертификаты фирм-производителей оборудования.